走査型透過X線顕微鏡(STXM)を用いて複合材料のミクロ構造を見える化し、
材料開発を後押し

これまで見えなかった複合材料に含まれる有機材料の分布を見える化し、材料開発を後押し

トナーのサイズは5ミクロンほどと非常に小さく、なかには樹脂やワックスなど10種類以上の有機材料が入っています。これらの材料のトナー粒子中での分布状態は、トナーの定着や着色などの諸機能を実現する上で重要です。これまでトナー粒子中の材料の観察には、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)が用いられてきましたが、各材料をうまく特定することができませんでした。

そこで、トナーをスライスした薄い切片から、各材料によって異なるX線の吸収の度合いで各材料の分布を図示(マッピング)する走査型透過X線顕微鏡(Scanning Transmission X-ray Microscopy:STXM※1)を活用し、トナー粒子中の有機材料の分布を観察できるようにしました。この観察方法は、リコーのトナー開発において、さまざまな有機材料が設計通りに分布しているか確認するために必要不可欠となっています。この方法は、トナーだけでなく、さまざまな複合材料の中の有機物の分布の観察に用いることができます。

  • ※1

    STXMは社外施設を利用します。

粉砕トナーのTEM画像(左)とSTXMの材料マップ(右)

困り事/実践効果

困り事 実践効果
複合材料に含まれる各有機材料の分布が分からない。 有機材料の分布を30 nm(ナノメートル)の空間分解能で可視化した。これまで識別出来ていなかった複合材料に含まれる各有機材料の分布を明らかにすることで、設計した通りの材料の分布になっているか確認できるようになり、複合材料の品質向上・機能改善につながった。

設計現場での困り事・課題

複合材料に含まれる各有機材料の分布が分からない

これまでトナー粒子中の材料の観察には、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いていましたが、ワックスなどの限られた材料しか観察できませんでした。そのため、設計通りのトナー品質にするためには試行錯誤が必要でした。

解決したこと

複合材料に含まれる有機材料の分布を見える化!品質向上・機能改善に貢献

STXMは、有機物によって異なる炭素のX線吸収スペクトルを利用し、有機物を見分けることができる観察装置です。この装置をトナー粒子観察に適用することで、複数の有機材料を識別し、複合材料のミクロ構造を30nm(ナノメートル)の空間分解能で可視化することができました。

これにより、開発者は、トナー粒子中での各材料がどのような分布になっているかを深く理解することができるようになり、材料開発における品質向上や機能改善につながっています。

走査型透過X線顕微鏡(STXM)の概要
X線でサンプルを走査しながら吸収スペクトルを測定することで、材料のマッピングを行う

STXMの使いこなしで蓄積した前処理技術により、高精度な観察が可能に

リコーは、日本にまだSTXMが無かった2000年頃から、海外の放射光施設でSTXMを活用しており、サンプルの準備や測定において独自の技術とノウハウを蓄積してきました。これにより、STXMでの観察に用いるサンプルを、ミクロトーム※2を用いて薄くきれいに作成することができ、高精度な観察結果を得ることが可能です。

また、リコーが作成するサンプルは、STXMだけでなく、TEMや走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope :SEM)でも活用できるので、複数の顕微鏡のデータを組み合わせた検証にも対応できます。これにより、SEMやTEMで観察していたときの有機成分の帰属における曖昧さをSTXM観察像と照合することによって取除くことが可能です。

  • ※2

    ミクロトーム:透過した像を見られるように物を数百nm(ナノメートル)の厚さに薄く切断するための装置

STXMの使いこなしで蓄積した前処理技術を表した図

こんな方にお役立ちできます

  • 有機材料の分布を観察して、材料の品質改善のヒントにしたい(塗装膜や繊維、ゴム、多層フィルムなど、TEMで観察できるものなら、どのようなものでも可能です。)
  • 放射光施設の中にあるSTXMの利用方法が分からない、または、STXMを利用したいが対象材料の前処理に不安を感じている。
  • 走査型透過X線顕微鏡(STXM)と走査電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)を同時に使ってデータを把握し、さまざまな視点で材料を解析したい。

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